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氯膦酸二鈉膠囊(固令)是由拜耳醫藥保健有限公司廣州分公司制作的,制作成份為氯膦酸二鈉四水合物。那么,怎么鑒別固令的真偽呢?
氯膦酸二鈉膠囊(固令)主要作用于骨組織,防止羥磷灰石結晶溶解和直接抑制破骨細胞活性,從而抑制骨的吸收。固令(氯膦酸二鈉膠囊)可導致破骨細胞產生形態學變化,細胞包含物的損耗(如溶酶體)和縐狀緣收縮。同時也有實驗證明,氯膦酸二鈉膠囊可以抑制各種不同的中介物,如抑制酸液的產生、前列腺素的合成及溶酶體的釋放,間接降低破骨細胞的活性。固令(氯膦酸二鈉膠囊)的理化性質與羥乙磷酸二鈉類似,但其潛在的抑制破骨細胞活性功能高10倍,而對骨礦化作用則無影響。
【鑒別】(1)取本品內容物適量(約相當于無水氯膦酸二鈉0.4g),加水15ml使氯膦酸二鈉溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調節pH值至3.8~4.0,置水浴上蒸發至近干,殘渣置五氧化二磷減壓干燥器中干燥2小時,照氯膦酸二鈉項下的鑒別試驗,顯相同的結果。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】應符合膠囊劑項下有關的各項規定(附錄ⅠE)。
【含量測定】照離子色譜法(附錄ⅤJ)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用陰離子交換色譜柱(推薦使用IonPacAS11-HC,或效能相當);以45mmol/L氫氧化鉀溶液為流動相,流速為每分鐘1.2ml;檢測器為電導檢測器,檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;理論板數按氯膦酸二鈉峰計算不低于2000。
測定法取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量(約相當于無水氯膦酸二鈉0.24g),置100ml量瓶中,加水適量,超聲處理10分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取氯膦酸二鈉對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水氯膦酸二鈉0.12mg的溶液,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。
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